水中溶解氧的含量是衡量水体自净能和判断水质的重要指标之一。溶解氧的含量与水中生物群落的组成和分布密切相关。对于水中的鱼类,溶解氧需要大于4mg/L才能保证其正常的生命活动,因此我们在水质检测过程中非常重视溶解氧。
水中溶解氧的主要测量方法有:测碘法、电化学探针法、电导法和荧光法。测碘法是最早用于测量水中溶解氧的方法,是测量水中溶解氧的基准方法。当水中含有亚硝酸钠、硫化物、硫脲、腐植酸或单宁等还原性物质时,会对碘滴定数据造成很大干扰。在这种情况下,推荐使用电化学探针法。电化学探针法以其测量速度快、结果稳定、数据准确、干扰小等特点在实际工作中得到广泛应用。
其工作原理是当水中的氧分子通过隔膜时,工作电极会恢复产生与氧浓度呈正相关的扩散电流,通过测量扩散电流。电化学探针法测定溶解氧的现行标准为HJ509-2009。本文主要对电化学探针法测量水中溶解氧的操作和维护细节进行探讨和分析,充分了解仪器的性能特点,提高溶解氧仪器的测量精度。
1.1. 主要仪器和试剂:
多功能测量仪、碘量溶氧所需试剂等。
1.2. 溶氧仪量程校准:
实验室方法1(饱和空气水法):室温20℃,在2L烧杯中装入1L超纯水,曝气2h,停止曝气静置30min,校准仪器量程。选择磁亚转速500rpm或电极在水相中反复搅拌,开始校准,在仪器界面选择饱和空气水校准,完成后满刻度显示为100%。
实验室方法2(水饱和空气法):室温20℃,探头保护套内的海绵加水至完全湿润,用滤纸吸干探头电极膜上的水,然后将电极放回保护套中。平衡 2 小时并开始校准。在仪器界面选择水饱和空气标定,完成后满量程显示为102.3%。总的来说,水-饱和空气法的标定结果与饱和空气法的标定结果是一致的。标定后对饱和空气水或水饱和空气进行测量,测量值约为9.0mg/L。现场校准:仪器在每次使用前需要进行校准,室外环境很难达到20℃。因此,可选择水饱和空气法在探头套管中进行标定。用这种方法校准的仪器的测量示值误差在可接受的范围内,可以正常使用。
1.3. 零点校准:
现用厌氧水,将0.25g亚硫酸钠和0.25g六水氯化钴溶解于250ml超纯水中,将探头放入厌氧水中轻轻移动,开始校零,待仪表值稳定后点击完成。零位补偿仪器不需要零位校准。