水中的高锰酸盐指数通常用于检测低浓度的COD,如自来水。 井水和其他水质都比较干净。 这种水质的化学需氧量比较低。 用高锰酸钾氧化水样中的一些有机和无机还原性物质比铬法更方便。 我们的主要目的是掌握高锰酸钾标准溶液的配制和校准,以及清水中高锰酸盐指数的原理和方法。
一、水中高锰酸盐指数的检测原理
在酸性条件下加入已知量的水样KMnO,在沸水浴中加热30分钟。 高锰酸钾氧化水样中的一些有机和无机还原性物质,反应后加入过量的草酸钠溶解剩余的高锰酸盐。 钾还原,然后用高锰酸钾标准滴定溶液反滴定过量的草酸钠。 计算水样中的高锰酸盐指数。
2、用于检测水中高锰酸盐指数的仪器和试剂:
(1) 25mL酸滴定管、250mL锥形瓶、100mL移液管、10mL移液管、10mL量筒、电炉、玻璃珠若干。
(2) 高锰酸钾贮存液 c(KMnO4,) ≈ 0.1moL/L 称取高锰酸钾溶解于3.2g蒸馏水中,稀释至1,煮沸,减容,经G-3号砂芯过滤后放置过夜漏斗,滤液置于棕色瓶中避光保存。
(3)高锰酸钾标准滴定溶液c(KMnO4)≈0.01mo/L 取mL高锰酸钾标准储备液于容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻线,混匀,避光保存。 应在使用当天校准其浓度。
(4) 草酸钠贮存液c()=0./L 准确称取0.6705g,于120℃干燥2小时,冷草酸钠溶于蒸馏水中,移至于容量瓶中,用稀释至刻度。蒸馏水,充分混合。
(5) 草酸钠标准溶液()=0./L 吸取上述草酸钠10.00mL 于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度线,混匀。
(6) 1:3 浓度为1.84g/mL 的硫酸溶液在不断搅拌下,缓慢加入浓硫酸至300mL 水中。
3、高锰酸盐指标检测步骤:
1、高锰酸钾校准液的校准:
于 250mL 锥形瓶中依次加入 50mL 蒸馏水和 5mL 1:3 的硫酸溶液,然后用移液管加入 10.00mL0./L 将草酸钠标准溶液加热至 70~85℃,加 0.01mol /L 高锰酸钾标准滴定溶液滴定。 溶液由无色到刚好呈现淡红色为滴定点。 计算高锰酸钾标准滴定溶液的准确浓度。
2、水样的测定:
(1) 取洁净透明水样100mL; 10-25 mL 浊水,用蒸馏水稀释至 100 mL,将水样置于 250 mL 锥形瓶中。
(2)加5mL 1:3硫酸溶液,用滴定管准确加入10.00mL0.01mol/L高锰酸钾标准滴定溶液(V1),摇匀,放入数颗玻璃珠,加热至沸,开始计时,并准确地烹饪。 如果红色消失,说明水中有机物含量过高,取少量水样,用2~100倍总体积的蒸馏水稀释(5倍(mL))。 用 1 重复步骤 2。
(3) 趁热煮沸10分钟,准确加入10.00mL 0./L草酸钠标准溶液(V2)于移液管中,摇匀,立即用0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至微红色。 记录高锰酸钾标准溶液(V1)的消耗量,按公式计算高锰酸盐指数。