现在市面上检测甲醛的方法很多,检测甲醛的设备和检测机构也是五花八门,让很多外行在选择的时候眼花缭乱,无从下手。
常用的甲醛测定方法主要有乙酰丙酮法、铬酸法、MBTH法、副品红法和AHMT法。
1、乙酰丙酮法
乙酰丙酮法的原理是用甲醛、乙酰丙酮和氨水生成黄色化合物二乙酰二氢苯胺,然后在412nm处分光光度法测定。
该方法操作简单,性能稳定,误差小,无乙醛干扰,有色溶液可稳定存在12小时;缺点是灵敏度较低,最大检测浓度为0.25mg/L,仅适用于较高浓度甲醛的检测;该方法的缺点是反应慢,需要60分钟左右;所以?对测定的干扰(可用NaHSO3作保护剂消除)。这种方法非常传统,应用广泛。
2、变色酸法(CTA法)
变色酸法又称铬酸法。甲醛在浓硫酸溶液中能与变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)反应生成紫色化合物。该化合物的最大吸收波长为580nm,可用分光光度法分析测定。改变变色酸的浓度,采用不同的取样方法,可以满足不同浓度甲醛的检测需要。
以0.1%变色酸-86%硫酸溶液为吸收液,检出限可达20μg/L;用1%亚硫酸钠溶液吸收甲醛,变色酸浓度改为5%,方法更稳定、更灵敏。这种方法的优点是操作简单、快速、灵敏;缺点是在浓硫酸介质中进行,不易控制,对醛类、烯烃类化合物、氮氧化物的测定有干扰。
3、酚试剂法
酚试剂法的原理是甲醛与酚试剂反应生成恶嗪,恶嗪在酸性溶液中被三价铁离子氧化生成蓝绿色化合物。颜色深浅与甲醛含量成正比。该方法对甲醛的测定非常灵敏,检出限为0.015mg/L。该方法的缺点是乙醛和丙醛的存在会干扰测量结果。当存在二氧化硫时,测量值较低且反应受温度限制。室温低于15°C,显色不完全。当温度为 20-35°C 时,颜色在 15 分钟内显色最完全。放置4小时,吸收处于稳定状态。
4、Paramagentin法(PRA)
副品红法的原理是在甲醛存在下,亚硫酸根离子与副品红形成紫色络合物,最大吸收峰在570nm,检出限为50μg/L。该方法的优点是简单、灵敏,其他醛类和酚类不干扰测定;缺点是褪色快,灵敏度低,易受温度影响,使用有毒的汞试剂,显色化合物至少需要60分钟才能稳定吸收。采用流动注射技术,可以消除分光光度法显色慢、灵敏度低、稳定性差的缺点。
5、AHMT法
AHMT法的原理是甲醛在碱性条件下与4-amino-3-hydrazine-5-mercapto-1,2,3-triazole缩合,再经高碘酸钾氧化成6-yl-5-Triazolo[ 4 ,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,比色和定量。
该方法具有抗干扰能力强的优点,对乙酰丙酮法、MBTH法和副品红法干扰严重的甲基苯丙胺对该测定方法无干扰。因此,该方法是测定树脂交联过程中甲醛释放量的有效方法;灵敏度更高,0.01mg/m2的检出限更适合常态下室内空气的检测;缺点是颜色随时间逐渐加深,标准溶液的显色反应时间和样品溶液的显色反应必须严格一致。显色系统在550nm波长吸收,钴离子和铜离子干扰测量。
6、溴酸钾-亚甲蓝法
溴酸钾-亚甲蓝法的原理是在酸性介质中,甲醛能促进溴酸钾氧化亚甲蓝的反应,降低体系的吸光度,快速测定甲醛含量。
亚甲蓝在 665nm 处有吸收峰。在H2SO4介质中加入KBrO3可使吸收峰略有下降,加入甲醛后吸光度明显下降,△A的下降与甲醛浓度成正比。